HPLC法测定含体外培育牛黄复方制剂中马来酸氯苯那敏的含量

目的：现有测定小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏（CM）含量的HPLC方法均是针对含有人工牛黄的制剂,由于人工牛黄和体外培育牛黄成分差异巨大,体外培育牛黄干扰这些HPLC法测定CM,所以本研究建立了含体外培育牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定的新HPLC方法,该法同时也适用于含人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中CM含量测定。方法：采用Intersil ODS-3 C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵5.75 g,磷酸0.5 mL,加水1000 mL）- 乙腈（78 : 22）为流动相,检测波长为262 nm,流速为 1.0 mL? min-1,柱温为30℃,进样量为20 μL。结果：马来酸氯苯那敏在5 μg? mL-1 ～ 30 μg? mL-1范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,回归曲线为：y = 14.45349x - 1.7506,r = 0.9995,准确度为100.7 %,精密度RSD为0.7 %。室温下,马来酸氯苯那敏溶液在24 h内稳定。结论：该方法快速简便,专属性强、重现性好,适用于含体外培育牛黄和人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

妇血宁颗粒的质量标准研究

目的:建立妇血宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中三七、断血流进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的进样量分别在0.44～4.40(r=0.9998)、0.82～8.20(r=0.9999)、0.74～7.40(r=0.9997)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.21%、98.52%、98.76%,RSD分别为0.81%、0.77%、0.91%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查

目的:建立固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查方法,保证临床用药安全。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inertsil ODS-SP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(40∶60),流速为1mL·min-1,柱温为28℃,检测波长为320nm。结果:马兜铃酸Ⅰ的进样量在19.44～194.40ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.84%,RSD=0.90%(n=6);最低检测限为1.944ng。3批固本祛风颗粒中均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论:该方法简便、专属性强、灵敏度高,可用于固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。     

颗粒定置琼脂基空白对照法在微生物限度检查中的应用

目的:研究一种简单易行、快捷、准确的辨别微生物限度检查中菌落与药物颗粒的方法。方法:取琼脂粉制备成颗粒定置琼脂基为空白对照,随样品微生物限度检测时平行操作,计数时以试验培养基上的菌落数减去空白对照的颗粒数,即得样品中的实际菌落数;对所制颗粒定置琼脂基进行标准菌生长试验;取本院自制样品对该法进行验证试验,并与《中国药典》显微镜检法进行比较。结果:标准菌在颗粒定置琼脂基上未见菌生长;本院所制各供试液以颗粒定置琼脂基为空白对照检查所得菌检结果与显微镜检法结果一致,相符率为100%,但前者每批检测时间平均为0.40min,后者为14.12min。结论:用颗粒定置琼脂基作空白对照可获得与显微镜检法相同的结果,且前法经证明设计科学,操作简单、快捷,结果准确。     

正交试验优选荆防止痒颗粒提取工艺

目的:研究荆防止痒颗粒的提取工艺。方法:采用正交试验法,以干膏率及苦参碱、氧化苦参碱转移率为指标,考察加水量、提取次数、提取时间对提取工艺的影响。结果:以饮片投料,加12倍量的水,煎煮2次,每次2h为最佳工艺。结论:该工艺稳定、可靠,可为工业生产提供理论依据。     

散结明目颗粒的制备及质量标准研究

目的:制备散结明目颗粒,并建立其质量标准。方法:采用湿法制粒制备散结明目颗粒,薄层色谱(TLC)法对方中夏枯草、赤芍、槐花、川芎进行定性鉴别,高效液相色谱法对制剂中丹酚酸B进行含量测定。结果:制备的颗粒干燥、均匀;TLC斑点清晰、分离度较好,阴性对照无干扰。丹酚酸B的检测浓度在0.062～1.054mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.3%(RSD=1.52%,n=6)。结论:所建标准可用于散结明目颗粒的质量控制。     

正交试验优选地补更年安颗粒中五味子药材的醇提工艺

目的:优选地补更年安颗粒中五味子药材的醇提工艺。方法:以乙醇浓度、溶媒用量、提取时间为考察因素,以五味子醇甲含量和浸膏得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选制剂中五味子药材醇提最佳工艺。结果:最佳醇提工艺为五味子加10倍量95%乙醇回流提取3h。结论:优选工艺简单、可行,可为该制剂的后续研究提供理论依据。     

复方隔山消颗粒对胃肠运动的影响

目的:探讨复方隔山消颗粒对胃肠运动的影响及其机制。方法:用硫酸阿托品抑制小鼠小肠推进运动,观察复方隔山消颗粒对小肠推进运动的影响;以夹尾刺激法制造大鼠功能性消化不良模型,观察复方隔山消颗粒对模型大鼠胃黏膜一氧化氮(NO)含量和血中胃肠激素水平的影响。结果:复方隔山消颗粒能明显提高小肠运动受抑小鼠的小肠推进功能,显著降低功能性消化不良大鼠胃黏膜NO含量,明显升高其血清胃泌素(GAS)和血浆胃动素(MTL)含量。结论:复方隔山消颗粒能促进胃肠运动,其机制可能与其降低胃黏膜NO含量,提高血清GAS和血浆MTL水平有关。     

几种方法确定三九感冒灵中药提取浸膏醇沉液中乙醇含量的比较

目的对几种方法得到的醇沉液乙醇浓度进行比较。方法以三九感冒灵中药提取浸膏（60℃,相对密度1.2284）为研究对象,浸膏加不同比例量的乙醇进行醇沉,分别按照体积比、重量比计算醇沉液中乙醇的浓度,并用酒精计直接测定估算醇沉浓度,另用蒸馏法测定醇沉液中乙醇的浓度,比较其结果。结果 4种方法确定的醇沉液中乙醇浓度存在一定差异。结论如何选择合适的方法确定醇沉液中乙醇的浓度,值得我们做进一步的研究。     

紫外分光光度法测定支扩养阴颗粒中二氢黄酮的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定支扩养阴颗粒中二氢黄酮含量的方法。方法:以橙皮苷为对照品,四氢硼钠为还原剂,在紫外吸收光谱283nm波长处测定二氢黄酮的含量。结果:供试品与对照品有相近的特征紫外吸收光谱;二氢黄酮以橙皮苷计,进样量在100～710μg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.89%,RSD=0.66%(n=9)。结论:本方法简易、可行、精密度好,可用于支扩养阴颗粒的质量控制。